固體廢物鉛鎘含量的原子吸收測定

方法原理：固體廢物或固體廢物浸出液經酸消解后，注入石墨爐原子化器中，經過干燥、灰化和原子化，成為基態原子蒸氣，對元素空心陰極燈或無極放電燈發射的特征輻射譜線產生選擇性吸收。在一定濃度范圍內，其吸收強度與試樣中待測物的質量濃度成正比。

　　儀器和設備

　　石墨爐原子吸收分光光度計SDA-100型（濟南精測科技有限公司）突破了國產產品在氘燈扣背景技術上的瓶頸，為元素定量分析提供可靠保證。采用專家數據庫信息系統工作站軟件，提供快捷準確的檢測信息和檢測方法，降低了分析人員的工作難度。廣泛應用地質、冶金、醫學、化工、石油、農業、畜牧業、水泥、印刷電路板、環保、商檢等行業。

　　鉛空心陰極燈、鎘空心陰極燈。

　　電熱板或石墨消解儀：具有溫控功能（溫度穩定±5℃），zui高溫度可設定至200℃。

　　微波消解儀：輸出功率1000W～1600W。具有可編程控制功能，可對溫度、壓力和時間（升溫時間和保持時間）進行全程監控；具有安全防護功能。

　　樣品制備

　　按照HJ/T299、HJ/T300或HJ557的相關規定進行固體廢物浸出液的制備。浸出液若不能及時進行分析，應加硝酸酸化至pH＜2，可保存14d。

　　試樣的制備

　　微波消解法：量取50ml浸出液（可根據消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積，zui終溶液體積不得超過儀器規定的限值）于微波消解罐中，加入5ml硝酸，按說明書的要求蓋緊消解罐。將消解罐放在微波爐轉盤上。按照表2的升溫程序進行消解。消解結束后，待消解罐在微波消解儀內冷卻至室溫后取出。放至通風櫥內小心打開消解罐的蓋子，釋放其中的氣體。將消解液全量轉移至聚四氟乙烯坩堝，用適量實驗用水淋洗消解罐內壁，洗液并入聚四氟乙烯坩堝，在電熱板上于微沸狀態下加熱至近干。用適量實驗用水淋洗坩堝內壁，將坩堝內容物及洗液全量轉移至50ml容量瓶，用實驗用水定容至標線，搖勻，待測。如果消解液中含有較多雜質，需進行過濾、離心分離或者自然沉降。制備空白試樣。

固體廢物浸出液微波消解法升溫程序參考表

儀器參考條件