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研究添加劑原子吸收光譜儀的標準加入法

 更新時間:2018-09-18 點擊量:822
   研究添加劑原子吸收光譜儀的標準加入法
  原子吸收光譜法是一種相對測量法,必須采用校準的方法來獲得未知樣品中待測元素的濃度。校準方法是否準確,取決于待測元素在分析樣品和校準溶液中是否具有*相同的分析行為。一旦由于樣品中的共存物影響了待測元素的分析行為,使之不同與校準溶液中該元素的行為,則可能使*相同濃度的溶液給出不同的吸收值,引起干擾。
  如果對干擾不夠重視,未采取相應的消除措施,往往使測定結果不準確。在原子吸收光譜分析中,常采用標準加入法來抵消干擾,減少分析誤差。然而,如果對標準加入法應用不慎,將會引起嚴重的分析誤差。
  添加劑原子吸收光譜儀標準加入法的基本原理:
  校準加入法是將不同量的標準溶液分別加入數份等體積的試樣溶液之中,其中一份試樣溶液不加標準,均稀釋至相同體積后測定(并制備一個樣品空白)。以測定溶液中外加標準物質的濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標對應作圖,然后將直線延長使之與濃度軸相交,交點對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。在原子吸收分析時,用標準加入法一般須滿足三個條件:
  1.待測元素濃度從零至大加入標準濃度范圍,必須與吸光度值具有線性關系,并且標準曲線通過坐標原點。
  2.在測定溶液中的干擾物質濃度必須恒定。
  3.加入標準物質產生的響應值與原樣品中待測元素產生的響應值相同。
  在標準加入法中,加入元素和待測元素從表面上看是同一元素,兩者又同處于相同的環境,似乎應該具有*相同的分析行為。但是,問題并非如此簡單,在一定的條件下,即使不同的物種、不同的化合物也可能有不同的分析行為,常常表現為不同濃度的分析元素受到的干擾程度不同,這稱為性干擾。
  在火焰原子吸收中,全部的電離干擾和部分的化學干擾都屬于性干擾,不能通過標準加入法來消除。電離干擾可加入消電離劑(電離電位低元素)等方法來抑制,而性的化學干擾可加入稀放劑、保護劑等方法來抑制。
  在石墨爐原子吸收中,許多基體干擾是性的,不能通過標準加入法來校正。如果標準溶液中的待測元素是以不揮發的無機鹽類的形式存在,而樣品中的待測元素是以較揮發的有機化合物的形式存在,那么很可能在揮發階段階段樣品中的待測元素揮發損失了一部分,而標準中的待測元素留下了,顯然結果不可能正確。這部分的干擾應通過異構重整或基體改進技術加以抑制。

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