植物油六號溶劑殘留檢測氣相色譜儀
六號溶劑油,大豆抽提溶劑油外觀為無色透明液體,是各種低級烷烴的混合物。產品餾份范圍較工業己烷寬,具有工業己烷類似的性質。能與除蓖麻油以外的多數液態油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。
6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質,是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質,對人體神經系統、臟器會有一定的傷害,使神經細胞內類脂平衡失調,導致各種人體機能紊亂,食用油中溶劑殘留量過高,長期食用會導致人精神麻痹甚至癱瘓。
目前6號抽取溶劑采用的標準是GB16629-26,標準中對餾程、芳烴、溴指數、硫含量、不揮發物等指標進行了規定,新的標準中硫含量僅為老標準的十二分之一,芳烴含量接近于零,不揮發物為老標準的三分之一,苯含量也有了更嚴格的標準。
溶劑殘留分析儀主要適用于:煉油廠,衛生門,質量監督局等
步驟:1. 取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液配置6個不同濃度的標準樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應值扣除空白值后,繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標準曲線比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。
測定方法:標準曲線取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。
樣品分析;稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
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